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渡部 和男; 樋田 行雄
分析化学, 44(11), p.939 - 942, 1995/00
湿式酸化分解法による黒鉛中ホウ素の定量法を開発した。黒鉛0.5gは、硫酸5ml+過酸塩素酸3ml+硝酸0.5mlにリン酸5mlを添加し、200
Cに加熱することにより、約1.5時間で分解できた。このリン酸添加により、前処理操作時のホウ素のロスを防止することができた。本法を黒鉛標準試料に適用し、乾式灰化法による表示値が正しいことを確認した。繰り返し精度は、2
gg
レベルのホウ酸を含む黒鉛試料に対してc.v.%で4~8%であった。
橋谷 博; 武石 秀世; 安達 武雄; 井澤 君江
分析化学, 35(11), p.911 - 915, 1986/11
黒鉛を乾式酸化分解した残分から不純物元素を定量する限り不純物元素の汚染や損失を伴うとの見地から、黒鉛の湿式酸化分解法を開発した。黒鉛粉末1gは、200Cに加熱した過塩素酸中の過ヨウ素酸(0.5g)により3時間で分解する。分解後、ヨウ素及び過塩素酸は除去し、不純物元素を定量する。この方法を用いて試作した発光分光分析用標準試料を分析した。また、Spex社の黒鉛粉末G-standardsの9元素を定量してこれを評価した。更に、この方法を基準として塩酸-硝酸(1+1)による不純物の浸出を試み、90%程度の回収率を得た。
